O peróxido orgânico é uma substância amplamente utilizada como intermediário químico, catalisador e iniciador. Entre eles, o peróxido de di-terc-butila é o peróxido de dialquila mais comumente usado e é frequentemente usado como iniciador de resina sintética, sensibilizador de fotopolimerização, agente de vulcanização de borracha e promotor de ignição de diesel.
O peróxido de di-terc-butila é frequentemente obtido pela reação de terc-butanol, ácido sulfúrico e peróxido de hidrogênio. Este artigo apresenta brevemente o método de detecção de peróxido de di-terc-butila:
Iodometria com peróxido de di-terc-butila:
1) Adicione 20mL de ácido acético a um frasco de iodo de 250mL, borbulhe com dióxido de carbono de passagem rápida por 2 minutos, depois tampe o frasco e guarde-o para análise;
2) Pesar com precisão a amostra contendo 3-4 meq de espécies reativas de oxigênio com precisão de 0,1mg e transferi-la para um frasco de iodo;
3) Adicione 5mL de solução saturada de NaI preparada no local, aperte a rolha, gire o frasco de iodo, adicione alguns mililitros de água ao frasco, adicione 1mL de ácido clorídrico concentrado e, em seguida, mergulhe parcialmente o frasco de iodo em banho-maria mantido a 60 graus por 1 hora;
4) Retire o frasco de iodo do banho-maria e deixe esfriar até a temperatura ambiente;
5) Adicione 60mL de água desoxigenada e titule com solução 0,1meq/mL (N) Na2S2O3 até que a cor da solução fique amarelo claro. Em seguida, adicione 1-2 mL de solução de amido e continue titulando até que a cor azul desapareça repentinamente. Registre os mililitros de solução de titulação necessários para titulação;
6) Subtraia os mililitros de titulante consumidos durante a titulação em branco e calcule o valor analítico da amostra.
Cromatografia com peróxido de B-di-terc-butila
1) Instrumentos e materiais
a) Cromatógrafo gasoso: detector FID;
b) Estação de trabalho de dados de cromatografia gasosa N2000;
c) Coluna cromatográfica: coluna capilar de quartzo, modelo: OV{{0}}, especificação: 30m × 0,25mm × zero vírgula três μ M;
d) Seringa 1 μL.
2) Condições operacionais de referência para cromatógrafos gasosos
a) Manter a temperatura inicial em 50 graus por 4 minutos;
b) Taxa de aquecimento 10 graus /min;
c) Temperatura final 150 graus, mantida por 10 minutos;
d) Vaporização a 180 graus;
e) Detecção a 180 graus;
f) Gás de arraste: Gás nitrogênio.
3) Etapas de medição
Usando um microinjetor (1 μL) Extraia a amostra padrão 0.2 μ Injete L na cromatografia, registre o tempo de pico e, em seguida, injete a amostra nas mesmas condições. A área de pico correspondente ao tempo correspondente é o conteúdo, calculado pelo método de normalização de área.